요약

9,10-Dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide(DOPO)는 질량 분율 20% 장유리 섬유(LGF) 강화 열가소성 폴리우레탄/폴리부틸렌 테레프탈레이트/DOPO의 제조를 위한 난연제로 사용되었습니다. (20% LGF/TPU/PBT/DOPO) 난연 복합재료를 제조하여 난연성 복합재료의 난연성, 유변학적 및 기계적 물성을 조사하였다. 그 결과 난연성 복합재료의 난연 특성은 DOPO 투여량이 증가함에 따라 점진적으로 개선되었으며, DOPO 질량 분율을 측정했을 때 난연성 복합재료의 난연성 등급은 V-0이고 최종 산소 지수는 24.5%였다. 9%였다. 난연 복합 재료의 난연 메커니즘은 주로 기상 난연제이며 응집상 난연제로 보완됩니다.

키워드

폴리우레탄
폴리부틸렌 테레 프탈레이트
긴 유리 섬유
난연성 특성
유변학적 거동

소개

PBT(Polybutylene terephthalate)는 기계적 물성, 열적 안정성, 치수 안정성이 우수하여 전자, 자동차, 운송 등에 널리 사용됩니다. 그러나 PBT 베이스 수지는 연소가 용이하고 연소시 표면에 숯층을 형성하기 어려워 멜트드롭 현상이 심하고 화염확산이 쉬워 적용에 제한이 있다. 따라서 PBT의 난연 개질이 필요하다. 폴리머 기반 난연 재료 연구에 사용됩니다. 제품 성능에 대한 요구가 증가함에 따라 PBT 난연 복합 재료는 강화되어야 하며, 비용 효율적인 강화 방법은 주로 유리 섬유(GF) 강화 PBT입니다. Short GF에 비해 Long GF(LGF) 강화 PBT 난연 복합재료는 고강도, 고탄성률, 우수한 치수안정성 등의 장점이 있습니다. -무료 인계 난연제. 다음은 DOPO를 난연제로 사용하여 20% LGF 강화 열가소성 폴리우레탄(TPU) 엘라스토머/PBT 난연성 복합재료를 제조하고, 20% LGF/TPU/PBT의 난연성 특성, 유변학적 거동 및 기계적 특성 /DOPO 난연성 복합 재료가 조사되었습니다. 높은 모듈러스, 우수한 치수 안정성 등. 다음에서 DOPO는 난연제로 사용되며 고효율 할로겐 프리 인계 난연제입니다. 다음은 DOPO를 난연제로 사용하여 20% LGF 강화 열가소성 폴리우레탄(TPU) 엘라스토머/PBT 난연성 복합재료를 제조하고, 20% LGF/TPU/PBT의 난연성 특성, 유변학적 거동 및 기계적 특성 /DOPO 난연성 복합 재료가 조사되었습니다. 높은 모듈러스, 우수한 치수 안정성 등. 다음에서 DOPO는 난연제로 사용되며 고효율 할로겐 프리 인계 난연제입니다. 다음은 DOPO를 난연제로 사용하여 20% LGF 강화 열가소성 폴리우레탄(TPU) 엘라스토머/PBT 난연성 복합재료를 제조하고, 20% LGF/TPU/PBT의 난연성 특성, 유변학적 거동 및 기계적 특성 /DOPO 난연성 복합 재료가 조사되었습니다.

테스트

1.1 주요 원료 및 기기

PBT; LGF; TPU; DOPO; 에틸렌-부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타크릴레이트 터폴리머(PTW).

만능 시험기; 트윈 스크류 압출기; 회전 레오미터; 주사전자현미경(SEM); 수직 연소 시험기; 제한 산소 지수(LOI) 테스터.

1.2 시료 준비

(1) PBT, TPU, 상용화제 PTW를 80℃에서 6시간 대기 건조시킨 후 PBT와 TPU의 질량비를 20:80으로 균일하게 혼합한 다음 0, 8%, 9 %, 10%, 12% DOPO 및 20% LGF 품질 컴파운딩, 난연 복합재 제조, 각각 20% LGF/TPU/PBT, 20% L LGF/TPU/PBT로 기록됨 /8% DOPO, 20% LGF/TPU/PBT/9% DOPO, 20% LGF/TPU/PBT/10% DOPO, 20% LGF/TPU/PBT/12% DOPO.
용융 함침 방법을 사용하여 압출, 함침(250℃), 냉각 및 운반 후 LGF/TPU/PBT/DOPO 복합 마스터 배치를 12mm 길이로 절단합니다.
(2) 매트릭스 수지와 DOPO를 50:50 비율로 혼합 압출하여 난연성 마스터배치를 제조한다.

1.3 성능 테스트 및 특성화

유변학적 특성: LGF/TPU/PBT/DOPO 난연 복합재는 235℃에서 평행판 모드로 스캔되었으며 주파수(ω)는 0.1-650.0s-1입니다.

SEM 분석: 난연성 복합재료 단면을 액체질소로 처리하고 가속전압 20kV에서 형태를 관찰하였다.
인장 강도는 GB/T1040.1-2006에 따라 테스트되었습니다.
굽힘 강도는 GB/T 9341-2008에 따라 테스트되었습니다.
노치 충격 강도는 GB/T1843-2008에 따라 테스트됩니다.
난연성 성능은 ISO5660-1-2015에 따라 테스트되었습니다.
수직 연소 성능은 GB/T2408-2008에 따라 테스트되었으며 각 그룹에 대해 최소 5개의 샘플이 필요합니다.
GB/T2406.2-2009 테스트에 따른 LOI, 샘플 크기 80mm × 10mm × 4mm.

결과 및 토론

1. 난연성 복합재료의 연소성능
난연 복합재료의 AV-HRR, PHRR, THR은 DOPO의 증가에 따라 난연제가 없는 20% LGF/TPU/PBT, AV-HRR, 20% LGF/TPU/PBT/12% DOPO의 PHRR 및 THR은 각각 19.37%, 41.28% 및 23.03% 감소했습니다. 20% LGF/TPU/PBT/12% DOPO의 AV-HRR, PHRR 및 THR은 각각 19.37%, 41.28% 및 23.03% 감소했습니다. 동시에 DOPO의 양이 증가함에 따라 난연 복합재의 CO 수율과 TSR은 점차 증가하는 반면 AV-EHC와 MAHRE는 점차 감소합니다. DOPO 사용량의 증가가 난연성 복합재료의 난연성능 향상에 도움이 됨을 보여준다.

2. 난연성 복합재료 탄소층의 구조적 형태
난연성 복합재료의 GF는 골격을 지지하는 역할을 하며 연소시 형성된 탄소층이 GF의 표면을 덮는다. 동시에 난연성 복합재 표면의 숯층은 증가하지만 난연성 복합재의 모든 숯층은 구조에 구멍이 있어 숯층이 치밀하지 못하고 산소절연 및 단열이 잘 되고 구멍을 통해 난연성 복합재의 분해되지 않은 영역으로 산소가 유입되고 숯 층을 매우 쉽게 뚫을 수 있는 난연성 복합재의 분해된 가연성 휘발성 성분에 의해 연기가 형성됩니다. 이는 난연성 복합재의 난연성이 주로 기상에 의한 것임을 나타내며, 응축상은 응축상에 의한 것이다. 이는 난연 복합재의 난연 메커니즘이 기체상 및 응집상 난연제임을 나타냅니다.

3. 난연성 복합재료의 유변학적 거동
고주파수 영역에서 DOPO 첨가 난연 복합재의 유변학적 거동은 DOPO 미첨가 복합재보다 낮습니다. , 흐름에 대한 저항을 줄이고 체인 세그먼트의 움직임을 증가시킵니다. 또한 저주파 영역에서 DOPO가 첨가된 난연 복합재의 유변학적 특성은 DOPO가 첨가되지 않은 복합재보다 높습니다. 이는 DOPO를 첨가하면 고주파 전단 공정 후 난연성 복합재에서 용융 분자의 얽힘 정도가 향상되고 용융 분자가 체인 세그먼트에서 이동하는 능력이 감소하여 흐름에 대한 저항이 증가하기 때문입니다. 용융의.
DOPO가 증가함에 따라 난연성 복합재의 유변학적 특성이 점차 증가하고 손실 계수 곡선이 길어집니다. 용융 분자의 세그먼트 이동성이 커지고 이완 시간이 증가합니다.

4. 난연복합체의 난연성
모든 난연복합체는 수직연소시 녹고 떨어지는 현상이 나타나지 않았다. 또한 DOPO 질량 분율이 9% 미만인 경우 난연성 복합 재료는 V-0 등급에 도달할 수 없습니다. DOPO 사용량이 증가함에 따라 난연 복합재의 LOI는 점차 증가했지만 그 증가는 그다지 뚜렷하지 않아 DOPO가 주로 난연 복합재에서 주요 기상 난연제 및 응집상 난연제로 사용됨을 나타냅니다.

5. 난연성 복합재료의 단면 형태
난연 복합재의 모든 충격부에서는 GF가 인출된 부분에 구멍이 있었고, DOPO가 없는 난연 복합재의 충격부에서는 구멍이 나고 GF의 표면이 수지로 덮여 있었다. 이것은 DOPO의 첨가가 난연성 복합체의 계면 접착력 및 계면 강도의 감소로 이어지고, 이는 차례로 기계적 특성의 감소로 이어진다는 것을 보여줍니다.

6. 난연성 복합재료의 기계적 성질
DOPO 첨가 난연성 복합재료의 기계적 성질은 DOPO 미첨가 복합재료보다 작으며, 난연 복합재료의 기계적 성질은 DOPO 투여량이 증가함에 따라 점차 감소한다.

결과

(a) 난연성 복합재료의 PHRR, AV-HRR, AV-EHC 및 THR은 DOPO 사용량이 증가함에 따라 감소하는 반면, CO 수율 및 TSR은 점차 증가하였다. 

(b) 난연성 복합재료의 GF 표면을 덮고 있는 탄소층은 DOPO 사용량이 증가함에 따라 증가하였으나 탄소층 구조에 구멍이 있어 난연성 복합재료의 난연 메커니즘이 가스에 의해 지배됨을 나타냄 - 점착상 난연성으로 보완된 위상 난연성.

(c) 고주파수 영역에서 난연 복합재의 유변학적 특성은 DOPO가 없는 복합재보다 낮습니다.

(d) 난연성 복합재료의 기계적 성질은 DOPO의 양이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 

Xiamen LFT 복합 플라스틱 Co., Ltd.